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点击次数:135 发布时间:2018-11-21
      影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素:
  1.系统的真空值
  旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。
  目前隔膜真空泵的极限真空低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈:
  作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。
  常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
  真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是需要选择的了,因其老化效率比橡胶管慢。
  2.加热锅温度
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
  3.蒸发瓶的转速
  蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是好的。
  4.冷却介质的温度
  为确保佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
  1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅高温度25°C。
  2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可选择,蒸馏结束,仪器若能自动放气好,以免人工放气太快,引发爆炸。
  3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置大化回收蒸馏溶剂。

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